氨氮检测仪的工作原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420 nm处测量吸光度消除干扰。
1.去除余氯
若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
2. 絮凝沉淀
100 ml 样品中加入 1 ml硫酸锌溶液(100 g/L)和 0.1~0.2 ml 氢氧化钠溶液(ρ=250 g/L) ,调节pH约为 10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液 20 ml。也可对絮凝后样品离心处理。
3.闭预蒸馏
将 50 ml 硼酸溶液(ρ=20 g/L)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 样品,移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(ρ=0.5 g/L),必要时,用氢氧化钠溶液(c(NaOH)=1 mol/L)或盐酸溶液(c(HCl)=1 mol/L)调整 pH至 6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色) ,加入0.25 g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为 10 ml/min,待馏出液达 200 ml 时,停止蒸馏,加水定容至 250 ml。